Fe_2O_3-Al_2O_3納米復(fù)合粉末的制備和表征

由非磁性的絕緣氧化物基體和鑲嵌其中的磁性納米金屬顆粒組成的磁性納米復(fù)合材料，引起了廣泛的關(guān)注。這些系統(tǒng)中的金屬（或金屬氧化物）通常具有較好的磁性，而非磁性的絕緣氧化物基體通常又具有*的力學(xué)性能，二者復(fù)合而成的納米復(fù)合材料通常具有納米材料、磁性材料、陶瓷材料的多重性質(zhì)，因此它們?cè)诖庞涗浗橘|(zhì)、抗腐蝕材料、抗氧化材料、吸波材料等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。在過(guò)去的工作中，這些材料主要是通過(guò)真空蒸發(fā)法、高能球磨法、惰性氣體蒸發(fā)法和一些化學(xué)方法來(lái)制備。溶膠一凝膠法由于其在制備納米復(fù)合材料時(shí)具有操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)物化學(xué)均勻性好、粒徑可控和設(shè)備要求低等優(yōu)勢(shì)，也被廣泛的用于制備這一類型的材料。本文以硝酸鐵、硝酸鋁和六次甲基四胺為原料，采用溶膠一凝膠法制備了Fe23―Al23納米復(fù)合材料，并對(duì)材料進(jìn)行了表證。

2實(shí)驗(yàn)2.1樣品的合成比例配成一定濃度的溶液，控制反應(yīng)溫度，攪拌速度及pH值等條件，在攪拌過(guò)程中滴加（CH2）N4溶液，所得溶膠經(jīng)超聲分散得到凝膠，凝膠經(jīng)干燥得到干凝膠，將干凝膠在一定溫度下熱處理即得到Fe23―Al23復(fù)合粉末。以Al（N3）3-9（H2）（CH2）N4為原料，采取同樣的制備方法制得了純的Al23粉末。

2.2樣品的測(cè)試行，Cu靶，石墨單色器，管流150mA，管壓50kV.樣品的室溫MSssbauer譜測(cè)試在OXFORD穆斯堡爾譜儀上進(jìn)行，放射源為57Co（Pd）。

3結(jié)果與討論3.1XRD物相分析1是Fe2O3含量為100°C熱處理和Al2O3干膠經(jīng)1 100°C處理的XRD圖。從（a、b）可以看到經(jīng)700C和900C處理的樣品沒(méi)有出現(xiàn)明顯的衍射03―04基金項(xiàng)目：吉林省杰出青年科學(xué)研究計(jì)劃及吉林大學(xué)超硬國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目（2002006）*：路陽(yáng)（1978―）女，吉林師范大學(xué)凝聚態(tài)物理所在讀碩士研究生。

峰，說(shuō)明此時(shí)Fe23和Al23基本處于非晶態(tài)；當(dāng)溫度升至1100°C時(shí)，可以觀察到AI2O3和―Fe23明顯的衍射峰，且―AI2O3的峰強(qiáng)大于a―Fe23，說(shuō)明此時(shí)樣品的結(jié)晶度提高，晶粒尺寸有所長(zhǎng)大。利用XRD數(shù)據(jù)計(jì)算得到1 100°Q熱處理的樣品中AI2O3和Fe23的平均晶粒尺寸分別為46. 7nm.說(shuō)明我們制備的樣品為納米復(fù)合材料。

°C處理―AI2O3復(fù)合粉末中的AI2O3在1 100°c時(shí)已經(jīng)相變成a―Al23，這說(shuō)明Fe23的存在降低了AI2O3由過(guò)渡晶型向a相轉(zhuǎn)變的溫度1采用濕化學(xué)法制備復(fù)合粉末，F(xiàn)e3+和Al3+可以達(dá)到分子或原子水平上的混合，因此增加了a―AI2O3和a―Fe23間發(fā)生固溶的可能性。a―AI2O3和a―Fe23屬于三角晶系，根據(jù)（c）的衍射數(shù)據(jù)計(jì)算可知a―AI2O3的晶格常數(shù)a=0.比，前者的晶格常數(shù)變大，而后者的晶格常數(shù)變小。

這是由于Fe3一半徑大于Al3+半徑，當(dāng)Fe3一置換Al3+固溶到a―Al2O3晶格中時(shí)將導(dǎo)致Al2O3晶格膨脹；同理，當(dāng)Al3+置換Fe3+固溶到a-Fe2O3晶格中時(shí)會(huì)使Fe2O3的晶格收縮。這說(shuō)明樣品中存在一定程度的固溶。 　　度熱處理后測(cè)得的室溫Mbssbauer譜圖。

°C熱處理后穆斯堡爾譜為超順磁峰，900°C處理后超順磁峰的四極分裂有所減小。1 100°C處理的樣品中出現(xiàn)了磁超精細(xì)分裂峰。對(duì)于磁有序材料超順磁現(xiàn)象的出現(xiàn)和樣品的晶粒尺寸有關(guān)131.在（a、b）中只有超順磁峰，這說(shuō)明樣品在不高于900C熱處理的情況下，F(xiàn)e2O3的平均粒徑小于其超順磁臨界尺寸（大約為20 1100C寸磁超精細(xì)分裂峰的出現(xiàn)表明樣品中一些Fe23顆粒開(kāi)始超過(guò)了超順磁臨界尺寸，這與計(jì)算得到的1100C時(shí)Fe23的平均粒徑為22.7nm的結(jié)果是一致的。表1給出了經(jīng)700C、900C1100C熱處理的Fe23（0wL%）―Al23樣品的Mbssbauer參數(shù)。

表1經(jīng)不同溫度處理的樣品的Mbssbauer參數(shù)樣品四極分裂（mm/s）從和表1可以看出，當(dāng)熱處理溫度升高時(shí)超順磁成分的四極分裂逐漸變小，說(shuō)明隨著粒度的長(zhǎng)大，F(xiàn)e核周圍的電場(chǎng)梯度變小。這是因?yàn)槌⒘悠分斜砻嬖铀急壤约叭毕輸?shù)量隨粒度的增大而迅速變小，使晶格不對(duì)稱程度和不飽和鍵減少，從而使Fe核周圍電荷分布的不對(duì)稱程度減小，所以電場(chǎng)梯度變小。

4結(jié)論采用溶膠一凝膠法制得了Fe23―Ah3納米復(fù)合材料。

隨著熱處理溫度的提高，樣品的晶粒尺寸變大。

Fe23―AI2O3納米復(fù)合材料樣品均存在超順磁現(xiàn)象，隨樣品晶粒尺寸變大，Mbssbauer譜中超順磁成分所占的比例減小。 　　XRD結(jié)果表明樣品中有Fe3+和Al3+分別固溶到AI2O3和Fe23的晶格中。