Fe_2O_3-Al_2O_3納米復合粉末的制備和表征

由非磁性的絕緣氧化物基體和鑲嵌其中的磁性納米金屬顆粒組成的磁性納米復合材料，引起了廣泛的關注。這些系統中的金屬（或金屬氧化物）通常具有較好的磁性，而非磁性的絕緣氧化物基體通常又具有*的力學性能，二者復合而成的納米復合材料通常具有納米材料、磁性材料、陶瓷材料的多重性質，因此它們在磁記錄介質、抗腐蝕材料、抗氧化材料、吸波材料等方面具有廣泛的應用前景。在過去的工作中，這些材料主要是通過真空蒸發法、高能球磨法、惰性氣體蒸發法和一些化學方法來制備。溶膠一凝膠法由于其在制備納米復合材料時具有操作簡單、產物化學均勻性好、粒徑可控和設備要求低等優勢，也被廣泛的用于制備這一類型的材料。本文以硝酸鐵、硝酸鋁和六次甲基四胺為原料，采用溶膠一凝膠法制備了Fe23―Al23納米復合材料，并對材料進行了表證。

2實驗2.1樣品的合成比例配成一定濃度的溶液，控制反應溫度，攪拌速度及pH值等條件，在攪拌過程中滴加（CH2）N4溶液，所得溶膠經超聲分散得到凝膠，凝膠經干燥得到干凝膠，將干凝膠在一定溫度下熱處理即得到Fe23―Al23復合粉末。以Al（N3）3-9（H2）（CH2）N4為原料，采取同樣的制備方法制得了純的Al23粉末。

2.2樣品的測試行，Cu靶，石墨單色器，管流150mA，管壓50kV.樣品的室溫MSssbauer譜測試在OXFORD穆斯堡爾譜儀上進行，放射源為57Co（Pd）。

3結果與討論3.1XRD物相分析1是Fe2O3含量為100°C熱處理和Al2O3干膠經1 100°C處理的XRD圖。從（a、b）可以看到經700C和900C處理的樣品沒有出現明顯的衍射03―04基金項目：吉林省杰出青年科學研究計劃及吉林大學超硬國家重點實驗室資助項目（2002006）*：路陽（1978―）女，吉林師范大學凝聚態物理所在讀碩士研究生。

峰，說明此時Fe23和Al23基本處于非晶態；當溫度升至1100°C時，可以觀察到AI2O3和―Fe23明顯的衍射峰，且―AI2O3的峰強大于a―Fe23，說明此時樣品的結晶度提高，晶粒尺寸有所長大。利用XRD數據計算得到1 100°Q熱處理的樣品中AI2O3和Fe23的平均晶粒尺寸分別為46. 7nm.說明我們制備的樣品為納米復合材料。

°C處理―AI2O3復合粉末中的AI2O3在1 100°c時已經相變成a―Al23，這說明Fe23的存在降低了AI2O3由過渡晶型向a相轉變的溫度1采用濕化學法制備復合粉末，Fe3+和Al3+可以達到分子或原子水平上的混合，因此增加了a―AI2O3和a―Fe23間發生固溶的可能性。a―AI2O3和a―Fe23屬于三角晶系，根據（c）的衍射數據計算可知a―AI2O3的晶格常數a=0.比，前者的晶格常數變大，而后者的晶格常數變小。

這是由于Fe3一半徑大于Al3+半徑，當Fe3一置換Al3+固溶到a―Al2O3晶格中時將導致Al2O3晶格膨脹；同理，當Al3+置換Fe3+固溶到a-Fe2O3晶格中時會使Fe2O3的晶格收縮。這說明樣品中存在一定程度的固溶。 　　度熱處理后測得的室溫Mbssbauer譜圖。

°C熱處理后穆斯堡爾譜為超順磁峰，900°C處理后超順磁峰的四極分裂有所減小。1 100°C處理的樣品中出現了磁超精細分裂峰。對于磁有序材料超順磁現象的出現和樣品的晶粒尺寸有關131.在（a、b）中只有超順磁峰，這說明樣品在不高于900C熱處理的情況下，Fe2O3的平均粒徑小于其超順磁臨界尺寸（大約為20 1100C寸磁超精細分裂峰的出現表明樣品中一些Fe23顆粒開始超過了超順磁臨界尺寸，這與計算得到的1100C時Fe23的平均粒徑為22.7nm的結果是一致的。表1給出了經700C、900C1100C熱處理的Fe23（0wL%）―Al23樣品的Mbssbauer參數。

表1經不同溫度處理的樣品的Mbssbauer參數樣品四極分裂（mm/s）從和表1可以看出，當熱處理溫度升高時超順磁成分的四極分裂逐漸變小，說明隨著粒度的長大，Fe核周圍的電場梯度變小。這是因為超微粒樣品中表面原子所占比例以及缺陷數量隨粒度的增大而迅速變小，使晶格不對稱程度和不飽和鍵減少，從而使Fe核周圍電荷分布的不對稱程度減小，所以電場梯度變小。

4結論采用溶膠一凝膠法制得了Fe23―Ah3納米復合材料。

隨著熱處理溫度的提高，樣品的晶粒尺寸變大。

Fe23―AI2O3納米復合材料樣品均存在超順磁現象，隨樣品晶粒尺寸變大，Mbssbauer譜中超順磁成分所占的比例減小。 　　XRD結果表明樣品中有Fe3+和Al3+分別固溶到AI2O3和Fe23的晶格中。